Desarrollo de una metodología analítica para la determinación de residuos de fluoroquinolonas, en tejido muscular de suino, tilapia y camarón

Abstract

El objetivo de esta investigación fue desarrollar y validar una metodología analítica confirmatoria para la determinación de fluoroquinolonas (enrofloxacina, ciprofloxacina y sarafloxacina) en tejido muscular de suino, tilapia y camarón. En la fase de extracción de las muestras se desarrolló una metodología que utiliza agua y acetonitrilo en la extracción de los analitos y doble limpieza orgánica con 1mL de hexano cada una. La cuantificación se realizó mediante cromatografía líquida acoplado a detector masas-masas (LC-MS/MS). La separación cromatográfica se efectuó con columna Exterra C18, 10 cm x 2,1 mm x 5 ¿m, usando elución en gradiente, con fase móvil compuesta por disoluciones de agua y metanol, ambas al 0,1% de ácido fórmico. La identificación espectrométrica se dio usando un triple cuadrupolo TSQ Endura (Thermo Scientific) con una fuente de ionización electropray (H-ESI), en polaridad positiva. Para comprobar la idoneidad y aptitud del método desarrollado se participó en una prueba interlaboratorial de una muestra de pescado que contenía enrofloxacina y ciprofloxacina en la que se obtuvo resultados satisfactorios. El método fue validado de acuerdo con la legislación Codex Alimentarius (CAC/GL 71-2009) y Unión Europea (2002/657/CE) para los parámetros selectividad, linealidad, ámbito de trabajo, sensibilidad, límite de detección, límite de cuantificación, veracidad y precisión, basados en un valor de límite máximo de residuos de 100 ¿g/kg para cada analito. odos los valores obtenidos de los parámetros de desempeño evaluados en la validación del método fueron conformes de acuerdo con los criterios de aceptación definidos en las normativas para métodos confirmatorios. Se alcanzó 5,5 puntos de identificación para la selectividad, las linealidades se establecieron en matriz y los coeficientes de correlación fueron ¿0,99 en enrofloxacina...